باقری, محسن, مهدوی, وحیده. (1397). اندازهگیری باقیمانده گلیفوزیت در برنج با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و جفتشده با آشکارساز آرایه دیودی. سامانه مدیریت نشریات علمی, 5(2), 97-106. doi: 10.22092/jppps.2018.121616
محسن باقری; وحیده مهدوی. "اندازهگیری باقیمانده گلیفوزیت در برنج با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و جفتشده با آشکارساز آرایه دیودی". سامانه مدیریت نشریات علمی, 5, 2, 1397, 97-106. doi: 10.22092/jppps.2018.121616
باقری, محسن, مهدوی, وحیده. (1397). 'اندازهگیری باقیمانده گلیفوزیت در برنج با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و جفتشده با آشکارساز آرایه دیودی', سامانه مدیریت نشریات علمی, 5(2), pp. 97-106. doi: 10.22092/jppps.2018.121616
باقری, محسن, مهدوی, وحیده. اندازهگیری باقیمانده گلیفوزیت در برنج با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و جفتشده با آشکارساز آرایه دیودی. سامانه مدیریت نشریات علمی, 1397; 5(2): 97-106. doi: 10.22092/jppps.2018.121616
اندازهگیری باقیمانده گلیفوزیت در برنج با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و جفتشده با آشکارساز آرایه دیودی
1پژوهشکده گیاهان و مواد اولیه دارویی، دانشگاه شهید بهشتی، تهران، ایران
2بخش تحقیقات آفتکشها، موسسه تحقیقات گیاهپزشکی کشور، سازمان تحقیقات، آموزش و ترویج کشاورزی، تهران، ایران.
چکیده
گلیفوزیت علفکشی است که به صورت گسترده پس از کاشت برای کنترل علفهایهرز یا قبل از برداشت انواع مختلف محصولات کشاورزی در ایران و سراسر جهان مورد استفاده قرار میگیرد. وزن مولکولی پایین، خصلت آمفوتری، قطبیت بالا و عدم حلالیت در حلالهای آلی مانع از استفاده از این حلالها برای استخراج آسان گلیفوزیت از بافت نمونه میشود و از سوی دیگر عدم وجود گروههای کروموفور یا فلوروفور در این ترکیبات امکان بکارگیری سیستمهای متداول اندازهگیری به همراه آشکارسازهای رایج از قبیل فلوئورسانس و یا فرابنفش را محدود میسازد. این مطالعه یک روش تجزیهای با حساسیت بالا و مبتنی بر کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و با آشکارساز عمومی آرایه دیودی را برای تعیین باقیمانده گلیفوزیت در برنج که مبتنی بر مشتقسازی پیش از ستون با استفاده از معرف فنیل ایزوتیوسیانات میباشد، ارائه میدهد. برای استخراج گلیفوزیت، مشتقسازی با فنیل ایزوتیوسیانات انجام و جداسازی مشتق تیوفنیل کرباموئیل گلیفوزیت بر روی ستون با فاز معکوس 18C، طول موج آشکارساز nm 254 و سرعت جریان ml/min 1 از فاز متحرک شامل %70 آب (حاوی 1/0 درصد فرمیک اسید) و % 30 استونیتریل (حاوی 1/0 درصد فرمیک اسید) طی یک شویش گرادیانی بهینهسازی شد. بررسی پاسخهای آشکارساز در محدوده μg/mL 5- 05/0 و ضریب همبستگی 9869/0 خطی بودن مطلوب را برای روش پیشنهادی اثبات نمود مقدار LOQ بدست آمده برابر با μg/mL 05/0 است که با توجه به مقادیر MRLهای ملی برای محصولات دیگر در محدوده قابل قبول قرار دارد. روش پیشنهادی فرایند مشتقسازی سادهای را ارائه میدهد که وابسته به بافت نبوده و برای سایر بافتها قابل تعمیم و کاربرد میباشد.
Determination of glyphosate Residue in Rice using High Performance Liquid Chromatography coupled with Diode Array Detector
نویسندگان [English]
Mohsen Bagheri1؛ Vahideh Mahdavi2
1Department of Phytochemistry, Medicinal Plants and Drugs Research Institute, Shahid Beheshti University, Tehran, Iran.
2Department of Pesticide Reaserch, Iranian Research Institute of Plant Protection, Agricultural Research, Education and Extention Organization (AREEO), Tehran, Iran.
چکیده [English]
Glyphosate is a post-emergence herbicide utilized broadly after planting and before harvesting to control weeds of different types of crops in Iran and globally. Low molecular weight, amphoteric character, high polarity, and insolubility in organic solvents preclude the use of these solvents for easy extraction of glyphosate from the sample matrix and, on the other hand, the absence of chromophore or fluorophore groups in these compounds limits the ability to use conventional measurement systems with common detectors such as fluorescence or ultraviolet. This study presents a highly sensitive pre-column derivatization by phenyl isothiocyanate and HPLC method coupled with universal diode array detector for determination of glyphosate residue in rice. After extraction of glyphosate and derivatization with phenyl isothiocyanate, separation of derivatized thiophenyl carbamoyl glyphosate was optimized on reversed phase stationary phase C18 by applying a gradient elution of a mobile phase containing 70% water (0.1% Formic Acid) and 30% ACN in 254 nm and flow rate of 1 ml/min. Investigating the detector response whitch is in the range of 0.05-5 μg/mL and correlation coefficient whitch is equal to 0.9869 proved as an ideal linearity for the proposed method. The LOQ was determined as 0.05 µg/ml which is in the range of MRLs for various crops. The proposed method provides a simple derivation process that is not matrix-dependent and is applicable to other matrices, too.
کلیدواژهها [English]
Derivatization, Glyphosate, High performance Liquid Chromatography, Phenyl isothiocyanate, Rice