مهدوی, خانم وحیده, غلامی, رحمان, مصدرالامور, فاطمه. (1398). تعیین هم زمان باقی مانده اسپیروتترامات و مهم ترین متابولیت آن در پسته به روش استخراج کچرز بهبودیافته و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا. سامانه مدیریت نشریات علمی, 5(1), 1-20. doi: 10.22092/jppps.2019.120585
خانم وحیده مهدوی; رحمان غلامی; فاطمه مصدرالامور. "تعیین هم زمان باقی مانده اسپیروتترامات و مهم ترین متابولیت آن در پسته به روش استخراج کچرز بهبودیافته و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا". سامانه مدیریت نشریات علمی, 5, 1, 1398, 1-20. doi: 10.22092/jppps.2019.120585
مهدوی, خانم وحیده, غلامی, رحمان, مصدرالامور, فاطمه. (1398). 'تعیین هم زمان باقی مانده اسپیروتترامات و مهم ترین متابولیت آن در پسته به روش استخراج کچرز بهبودیافته و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا', سامانه مدیریت نشریات علمی, 5(1), pp. 1-20. doi: 10.22092/jppps.2019.120585
مهدوی, خانم وحیده, غلامی, رحمان, مصدرالامور, فاطمه. تعیین هم زمان باقی مانده اسپیروتترامات و مهم ترین متابولیت آن در پسته به روش استخراج کچرز بهبودیافته و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا. سامانه مدیریت نشریات علمی, 1398; 5(1): 1-20. doi: 10.22092/jppps.2019.120585
تعیین هم زمان باقی مانده اسپیروتترامات و مهم ترین متابولیت آن در پسته به روش استخراج کچرز بهبودیافته و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا
2دانشکده شیمی، دانشگاه صنعتی شاهرود، شاهرود، ایران.
چکیده
ایران به عنوان نخستین کشور تولیدکننده پسته در دنیا است. با توجه به اهمیت استراتژیک و تسهیل صادرات این محصول، بررسی و تعیین میزان باقیمانده آفتکشها در این محصول جهت اطمینان از سلامت محصول، بر اساس شرایط و روشهای اعتبارسنجی شده اهمیت بسزایی دارد. اسپیروتترامات یکی از آفتکشهای جدیدی است که اخیرا به مقدار فراوان در باغات پسته جهت کنترل پسیل پسته بکار میرود. جهت استخراج این حشرهکش از بافت پسته از روش بهبود یافته کچرز استفاده شد، به منظور صرفهجویی در هزینهها همه مراحل بهینهسازی روش استخراج با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و آشکارساز UV (HPLC-UV) انجام شد. نتایج حاصل از این بهینهسازی منجر به حذف جاذبهای گران قیمت C18 و GCB شد که کاهش حداقل 60% هزینه استخراج را در پی داشت. کلیه مراحل اعتبارسنجی با استفاده از نمونههای پسته عاری از سم انجام شد، نمونهها بطور مصنوعی در آزمایشگاه با غلظتهای مختلف تیمار شدند. برای تأیید روش بهینهشده نهایی و استفاده از این روش در آنالیز نمونههای واقعی از HPLC با آشکارساز جرمی(LC-MS/MS) استفاده شد. در شرایط بهینه، منحنی درجهبندی همسانسازی بافتی برای اسپیروتترامات در محدودهی غلظتی mg/L10/0 -04/0 با ضریب همبستگی 9950/0 رفتار خطی مناسبی را نشان داد. همچنین انحراف استاندارد نسبی کمتر از 7% و درصد بازیابی 103-85 بهدست آمد. علاوه بر این، منحنی درجهبندی همسانسازی بافتی برای اسپیروتترامات-انول در محدوده غلظتی فوق، با ضریب همبستگی 9936/0 بهدست آمد. حد کمیسازی آنالیتها طبق دستورالعمل SANCO، mg/L04/0 محاسبه شد که با توجه به MRL این ترکیب در پسته که برابر mg/L05/0 می باشد در محدوده قابل قبول میباشد.
Simultaneous Determination of Spirotetramate and its Main Metabolite in Pistachio Using an Optimized QuEChERS Method and High Performance Liquid Chromatography
نویسندگان [English]
Vahideh Mhdavi1؛ R Gholami2؛ F Masdarolomoor2
2of Chemistry, Shahrood University of Technology, Shahrood, Iran.
چکیده [English]
Iran is the in the first rank for pistachio production in the world. Considering the strategic importance and facilitating the export of this product, evaluation and determination of pesticide residues to ensure the safety of the product, based on the optimized and validated methods is very important. Spirotetramate is one of the newest and widely used pesticides in most of the pistachio gardens to control Agonoscena pistaciae. In order to extract this insecticide from the pistachio matrix, the optimized QuEChERS method was used. In order to save costs, all the stages of optimization of the method were performed using high performance liquid chromatography with UV detector (HPLC-UV). The optimization resulted in removal of expensive compounds like C18 and GCB, which in turn resulted in a reduction of at least 60% of the cost of extraction. All validation steps were carried out using blank pistachio samples. The samples were artificially contaminated in the laboratory with different concentrations of the insecticide. In order to confirm the final optimized method to use this method for real samples, HPLC with mass detector (LC- MS / MS) was used. At optimized conditions calibration curve of matrix effect for spirotetramate shows a good linearity in the range of 0.04- 0.10 mg/Kg (r2 of 0.995) and RSD less than 7% with the extraction recovery ranged from 85 to 100.3%. In addition, the matrix matched calibration curve for spirotetramate-enol in the above concentration range was found to have a correlation coefficient of 0.9936. The limit of quantification of the analytes was calculated to be 0.04 mg/Kg according to the SANCO guidelines, which is within the acceptable range with respect to the MRL of pistachio which is 0.05 mg/Kg.
کلیدواژهها [English]
spirotetramate, spirotetramate-enol, pistachio, High Performance Liquid Chromatography (HPLC)